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反相固相萃取

来源:原创 编辑:admin 时间:2017-12-07 09:22
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  反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质(流动相)和一个非极性的固定相。分析物通常是中等极性到非极性。几种SPE材料属于反相类,如烷基,或芳香基键合的硅胶(LC-18,ENVI-18,LC-8,ENVI-8,LC-4,和LC-Ph)。在这里,纯硅胶(一般孔径为60—40mm大小的颗粒)表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应,被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。

  由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用,使得极性溶液(例如,水)中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。这种非极性-非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相SPE管或片上洗脱被吸附的化合物,一般采用非极性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。LC-18和LC-8是标准的单键合硅胶,而ENVI-18和ENVI-8则属于聚合键合类填料,具有很高的硅表面覆盖率和较高的碳含量。这类聚合键合类填料具有更强的抗酸碱性,因而更适合于环境应用,如从酸化的液体样品中富集有机化合物。所有使用过的键合硅胶相都有一定数量的未反应硅醇基,它将成为二级相互作用之源。在萃取或保留强极性分析物或污染物时,这种二级相互作用是非常有用的,但是对分析物的吸附也可能是不可逆。

  以下物质也用于反相条件:ENVI-Carb(碳),ENVI-Chrom P(聚合类)和Hisep(聚合涂层的键合硅胶)。

  含碳的吸附物质,如ENVI-Carb材料,是由石墨和无孔碳组成,它对极性和非极性样品中的极性和非极性有机化合物有较高的吸附能力。该碳表面是正六圆环的原子结构,每个碳原子在石墨层上相互联接。这种正六圆环结构对某些分子有很强的选择性,比如平面型芳香化合物或类正六圆环分子和可形成许多表面触点的烃链分子。分析物的保留取决于其结构(形状和大小),而不是其上官能团与吸附剂表面的相互作用。洗脱时,使用中等极性到非极性溶剂。与烷基键合硅胶相比,尤其是在键合硅胶不灵时,ENVI-Carb显示出特有的结构和选择性优势。

  聚合类吸附物质,如ENVI-Chrom P是苯乙烯-二乙烯基苯物质,用之保留一些含有亲水性官能团的疏水性化合物,尤其是芳香型化合物。有时在反相条件下,苯酚很难保留在C 18键合硅胶上,这主要是因为它在水中的溶解度大于有机相。而ENVI-ChromP在反相条件下可很好地保留苯酚。洗脱时,使用中等极性到非极性溶剂,这是因为,聚合类填料对所有的溶剂都是很稳定的。

  Hisep是一个疏水基(类似C 18)键合硅胶涂上一层亲水聚合物,常用于反相条件,这种有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅胶表面。聚合物的孔径大小只充许所分析的疏水性有机小分子化合物(如药物)接近硅胶表面,而不需要的大分子(如蛋白质)则被聚合物层隔离在外,没有机会接近硅胶表面,并被冲洗出固相萃取管。Hisep固相萃取过程类似于LC-18固相萃取仪过程。



  • 本文标题:反相固相萃取
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  • 文章关键词: 固相萃取仪


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