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动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法

来源:原创 编辑:admin 时间:2017-12-06 14:57
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  一、实验目的

  本研究利用固相萃取仪作为样品的前处理方法,LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

  二、实验目标物

  氯霉素(CAS:56-75-7)

  三、应用范围

  本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。

  四、参考标准

  推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》

  五、实验材料

  Biocomma®Silibase? C18固相萃取柱6mL/1000mg。

  六、实验方法

  1、样品提取

  将称取5g试样,精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中,加入5ml水,于涡旋混合器上快速混合1min,使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯,在振荡器上振荡10min,以3000r/min离心10min,准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干,加入5ml水溶解,待净化。

  2、SPE柱净化

  (1)活化:依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。

  (2)净化:将提取液过C18固相萃取柱,待溶液完全流出后,用2×3ml水过柱,然后再用5ml乙腈+水淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。

  3、洗脱

  用6ml乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于10ml离心管中,于45℃用氮气吹干液吹干,用乙腈+水(2:8,体积比)定容至1ml,供LC-MS/MS上机测定。

  4、LC-MS条件

  色谱柱:Venusil ASBC18(2.1×150mm,5?m,100?);

  质谱仪:API 4000

  流动相:A:0.1mM乙酸铵溶液(0.1%甲酸) B:甲醇溶液;

  流速:0.2mL/min

  柱温:40℃

  进样体积:5ul

  离子源:电喷雾(ESI),负离子模式

  检测方式:多反应监测(MRM)。



  • 本文标题:动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法
  • 本文链接:http://www.cnpetjy.com/1440.html
  • 文章关键词: 固相萃取仪


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