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固相萃取被广泛运用与常见故障分析

来源:原创 编辑:admin 时间:2017-12-28 09:46
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  SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。

  固相萃取仪由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。主要特点:

  1、仪器采用正压结构,具有极佳的重复性与回收率;

  2、仪器采用多通阀选择洗脱溶剂,可达8种;

  3、具有自动进样功能,可以使用密封样品瓶;

  4、可以使用1ml、3ml、6ml乃至更大到70ml的固相萃取柱;

  5、可以使用模块化萃取柱架,扩展容易;

  6、使用10ml注射泵,流量调节范围大;

  7、具有馏分收集功能,高度智能化;

  8、可以与GPC系统或ASE系统联用;

  9、具有压力传感器与过压保护功能;

  10、具有内外针清洗功能,防止样品交叉污染;

  11、采用移动试管架,可在同一平台完成固相萃取全过程;

  12、支持分步洗脱功能,可实现多步洗脱;

  13、使用专用模块,可以与HPLC系统联用,萃取完后即可进样;

  14、使用专用模块,支持大流量洗脱模式;

  15、使用相应附件,可支持固相膜萃取功能;

  16、软件具有样品管理与馏分管理功能;

  17、软件具有顺序模式,适应方法开发的要求;

  18、可自定义SPE方法库,每一根SPE柱均可拥有自己的洗脱程序;

  固相萃取仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:

  ①进样口维护标样测试

  进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

  ②定期更换进样隔垫

  进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。

  ③及时清洗进样针

  干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。

  要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。

  进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。

  ④定期检查并清洗固相萃取仪进样口及衬管

  进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。

  ⑤及时更换毛细管柱密封垫

  密封垫漏气是固相萃取仪最常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫,即使同一根萃取柱卸下重新安装,最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其最高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

  ⑥使用纯度合乎标准的气体

  载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器更贵重,如一根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。



  • 本文标题:固相萃取被广泛运用与常见故障分析
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  • 文章关键词: 固相萃取仪


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